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                        國家一級期刊

                        國際刊號:  國內刊號:41-1434/TS  郵發代號:35-53
                        現代食品

                        期刊名稱:現代食品
                        英文名稱:Modern Food

                        主管單位:中糧工程科技有限公司
                        主辦單位:鄭州中糧科研設計院有限公司
                        編輯出版:現代食品雜志社

                        主  編:陳華定
                        社  長:吳祖風
                        責任編輯:吳祖風(兼)高惠文
                        英文審校:吳祖風
                        編  輯:李 琦

                        電  話:0371-56092565
                             0371-63731409
                        編輯QQ:2836192365
                             3298264075
                             2740137648
                             1252528457
                        郵  箱:xdspbjb@163.com

                        國際刊號:ISSN 2096-5060
                        國內刊號:CN 41-1434/TS
                        郵發代號:36-53
                        發行范圍:國內外統一發行
                        廣告許可:鄭惠濟市監廣發登字(2019)001號
                        社  址:河南省鄭州市南陽路153號
                        首頁 > 石墨爐原子吸收光譜儀AAS測定膠基中鉛含量

                        石墨爐原子吸收光譜儀AAS測定膠基中鉛含量

                        2018-07-27 09:10:25     字體:   打印 收藏


                        摘 要:以國家標準GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定和GB 17399-2003膠基糖果衛生標準為實驗依據,對實驗室中的Thermo Fisher(賽默飛)火焰/石墨爐原子吸收光譜儀進行膠基中鉛含量的測定。通過不斷調整儀器參數,改進儀器檢測方法,研究最優的儀器檢測條件,來準確測量膠基樣品中的鉛含量

                        關鍵詞:石墨爐原子吸收光譜儀;膠基;鉛

                         膠基說起來可能很多人會覺得陌生,但其實膠基廣泛運用于我們日常食品中,其主要存在于泡泡糖和口香糖中。膠基是一種無營養、不消化且不溶于水的易咀嚼性固體。在泡泡糖和口香糖生產中用于承載甜味劑、香精以及任何其他想利用的物質。膠基是口香糖及泡泡糖中最基本的咀嚼物質。用來生產泡泡糖的膠基與生產口香糖的膠基又有所不同。泡泡糖膠基配方的主要功能是吹泡,包含了高級人造橡膠或高分子聚合體。泡泡糖通常含有15%~20%的膠基,而口香糖則包含20%~25%,無糖口香糖一般有25%~30%的膠基。膠基的基本成分則主要由以下物質組成:橡膠、枇杷、明膠(日本膠)或天然橡膠(苯乙烯-丁二烯橡膠,丁基橡膠,聚異丁烯)。

                          本實驗以國家標準GB/T5009.12-2003[1]食品中鉛的測定和GB 17399-2003[2]膠基糖果衛生標準為實驗依據,對實驗室中石墨爐原子吸收光譜儀進行了鉛含量的測定,并對儀器測定條件和方法進行了研究[3]。

                          1 實驗部分

                          1.1 儀器和試劑

                          儀器:Thermo Fisher Science(賽默飛世爾科技)火焰/石墨爐原子吸收光譜儀SE3500,安東帕微波消解儀MWPRO。

                          試劑:優級純硝酸,去離子水,氬氣,Pb單元素標準物質(1 000 μg/mL)。

                          1.2 樣品的消解

                          稱取3個具有代表性的膠基樣品0.5 g,分別加入7 mL硝酸,進行微波消解,消解完成后定容至25 mL。因消解后溶液中有細小顆粒,故將溶液過濾后上機檢測。

                          1.3 儀器操作條件

                          1.3.1 儀器操作條件設置

                          依據GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定中儀器參考條件,同時結合儀器自身的特點,設定儀器的操作條件,見表1。

                          表1 石墨爐操作條件表

                          升溫步驟溫度/℃時間/s氣體流量/(L/min)測定波長/nm狹縫寬度/nm

                          1

                          2

                          3

                          4

                          5

                          6

                          7

                          80~110

                          110

                          110~130

                          130

                          130~800

                          800

                          1 300

                          2 50010

                          30

                          10

                          30

                          6

                          20

                          3

                          30.2

                          0.2

                          0.2

                          0.2

                          0.2

                          0.2

                          0

                          0.2283.30.5

                          1.3.2 鉛標準曲線

                          用硝酸(5%)將鉛標準物質逐級稀釋成鉛標準使用液(0、10、20、30、40、50 μg/L),按表1中的工作條件,用儀器對標準溶液進行測試,繪制標準曲線。

                          2 樣品的檢測

                          在上述實驗條件下,將1.2的樣品上機溶液通過儀器進行Pb含量檢測,檢測結果見表2。

                          表2 儀器檢測的樣品中Pb含量表

                          標曲線性樣品1含量

                          /(mg/kg)樣品2含量

                          /(mg/kg)樣品3含量

                          /(mg/kg)樣品平均含量

                          /(mg/kg)平行樣RSD

                          /%

                          0.998 20.525 10.530 30.521 30.525 61.71

                          由表2可知,所測得的3個平行樣的鉛含量的RSD為1.72%(<5%),平行性符合檢測要求。但為了進一步確定此儀器檢測的結果是否準確可靠,在樣品的上機溶液中分別加入一定量的鉛標,檢測其加標回收率結果。

                          2.1 上機溶液加標回收率檢測

                          另取3個膠基平行樣品進行微波消解,在定容前于第3個樣品中加入20 μg/L的鉛標準溶液,分別過濾后上機進行加標回收率檢測,結果見表3。

                          表3 加標回收率結果表

                          標曲線性樣品1含量

                          /(mg/kg)樣品2含量

                          /(mg/kg)樣品平均含量

                          /(mg/kg)樣品3加標含鉛量

                          /(μg/L)回收量

                          /(μg/L)回收率

                          /%

                          0.996 70.049 00.047 20.048 12011.1555.77

                          由表3可知,儀器所測得的加標回收率僅為55.77%,顯然不符要求,判斷其檢測得到的樣品中鉛含量的結果不準確,因而對Thermo Fisher的膠基中鉛含量檢測進行儀器調試。

                          2.2 對石墨爐原子吸收光譜儀的儀器調試

                          2.2.1 灰化原子化溫度的調試

                          以磷酸二氫胺為基體改進劑,檢測上述2.1中的加標樣品溶液,通過所得加標回收率判斷最優的灰化原子化溫度,結果見表4。

                          表4 不同灰化原子化溫度所得回收率表

                          灰化溫度

                          /℃原子化溫度

                          /℃樣品進樣體積

                          /μL基體改進劑基改進樣體積

                          /μL加標含鉛量

                          /(μg/L)回收量

                          /(μg/L)回收率

                          /%

                          8001 300101% NH4H2PO452013.4167.05

                          8001 40015.7978.95

                          8001 50017.5187.55

                          8001 60011.5157.55

                          7001 50017.9689.80

                          6001 50015.9179.55

                          由表4可知,在灰化溫度為700 ℃和800 ℃,原子化溫度為1 500 ℃時,回收率較高且相差無幾,考慮到石墨爐檢測時灰化溫度選擇偏高為宜,因此最優灰化原子化溫度調試為800 ℃和1 500 ℃。

                          2.2.2 基體改進劑進樣體積的調試

                          在膠基樣品中加入一定溶度的鉛標樣,在以灰化原子化溫度為800 ℃和1 500 ℃的條件下,通過改變基體改進劑的進樣體積,來調試最佳的基體改進劑含量,結果見表5。

                          表5 不同基體改進劑含量所得回收率表

                          灰化溫度

                          /℃原子化溫度

                          /℃樣品進樣體積

                          /μL基體改進劑基改進樣體積

                          /μL加標含鉛量

                          /(μg/L)回收量

                          /(μg/L)回收率

                          /%

                          8001 500101% NH4H2PO422013.8669.30

                          314.7373.65

                          415.9279.60

                          517.5187.55

                          由表5可知,在以1%的NH4H2PO4作為基體改進劑時,進樣體積為5 μL可得到最大回收率87.55%。

                          2.2.3 不同基體改進劑的調試

                          經過灰化原子化溫度和基體改進劑進樣體積的調試,發現最優的回收率也只有87.55%(<90%),結果并不是十分理想。因此,考慮改變基體改進劑的種類來嘗試獲得滿意的回收率,結果見表6。

                          表6 不同基體改進劑所得回收率表

                          灰化溫度

                          /℃原子化溫度

                          /℃樣品進樣體積

                          /μL基體改進劑加標含鉛量

                          /(μg/L)回收量

                          /(μg/L)回收率

                          /%

                          8001 500105 μL 1% NH4H2PO42017.5187.55

                          1101 9005 μL 1% PdNO312.6863.40

                          8001 6003 μL 1% PdNO3+2 μL 0.5% MgNO311.0255.10

                          9002 0003 μL 0.1% PdNO3+2 μL 0.5% MgNO313.5867.90

                          700 14005 μL 1% NH4H2PO4+5 μL 0.01% PdNO310.7453.70

                          由表6可知,MgNO3和PdNO3作為基體改進劑檢測鉛含量時,所得回收率均不如以NH4H2PO4作為基體改進劑時所得回收率高,故不考慮改變基體改進劑種類來檢測膠基中鉛含量。

                          2.2.4 使用標準加入法檢測

                          經過2.2.1到2.2.3的實驗,發現即使是調試了最優的灰化原子化溫度和基體改進劑,所得的回收率最高只有87.55%。因此,考慮是由于膠基樣品成分比較復雜,其基體對石墨爐原子吸收光譜儀的影響較大,故為了減少基體影響,使用標準加入法進行回收率檢測。結果見表7。

                          表7 標準加入法所得回收率表

                          樣品灰化溫度

                          /℃原子化溫度

                          /℃基體改進劑基改進樣體積

                          /μL加標含鉛量

                          /(μg/L)回收量

                          /(μg/L)回收率

                          /%

                          樣品18001 8001% NH4H2PO452020.62103.1

                          樣品28001 70019.6798.35

                          樣品38001 60020.68103.4

                          由表7可知,使用標準加入法可獲得較為理想的回收率,且當灰化溫度為800 ℃、原子化溫度為1 700 ℃時,可獲得最理想的回收率98.35%。

                          3 結語

                          通過實驗證明,具有復雜基體的樣品,其鉛含量的檢測對于Thermo Fisher石墨爐原子吸收光譜儀影響較大,故使用此儀器檢測復雜基體的樣品鉛含量時,需使用標準加入法,其最佳的儀器操作條件是:灰化溫度800 ℃、原子化溫度1 700 ℃、基體改進劑為5 μL的1% NH4H2PO4。

                          參考文獻:

                          [1]中國國家標準化管理委員會.中華人民共和國國家標準 GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定[S].北京:中國標準出版社,2003.

                          [2]中華人民共和國衛生部.中華人民共和國國家標準 GB 17399-2003膠基糖果衛生標準[S].北京:中國標準出版社,2003.

                          [3]于紅梅,王 超.國內外石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛的對比[J].分析儀器,2011(4):80-84

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